氣相色譜柱使用中如操作不規范,會(huì )出現污染、泄漏、分辨率低、固定相流失、出現鬼峰、重現性差、色譜柱斷裂等風(fēng)險。
在安裝色譜柱之前,必需對一下幾個(gè)方面進(jìn)行檢查,以確保色譜柱得到準確的分析結果,并延長(cháng)使用壽命。
載氣凈化——對于氣相分析,使用純凈、無(wú)氧的載氣是非常重要的。一方面在較高溫度下,氣相柱易于氧化,特別是具有極性的;另一方面會(huì )導致分析結果的偏差和不確定性。一般建議應該在分析中使用脫水脫氧凈化器。同樣,對所有火焰離子化檢測器(FID)中的空氣及尾吹氣管路,建議應該采用凈化器,電子捕獲檢測器(ECD)的尾吹氣管路要設置水份捕集器,上述氣體的污染都會(huì )引起基線(xiàn)噪聲。
進(jìn)樣口檢查——進(jìn)樣口通常是易受污染的部位,襯套的潔凈和良好惰性對于色譜柱性能有著(zhù)十分重要的作用。在安裝色譜柱之前,請仔細檢查上述襯套是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物。
另外,襯套還必須進(jìn)行脫活處理,以減少對敏感化合物的吸附與分解。隔墊處可能是另一個(gè)污染和泄漏源,用久的隔墊往往會(huì )“去心”或在中心處可能出現孔洞而造成泄漏,請注意經(jīng)常更換隔墊,應該選用耐高溫和低流失的隔墊,對于國產(chǎn)進(jìn)樣墊,建議在使用前置于色譜儀爐膛中300度老化一晚后再使用,這可以避免色譜柱使用過(guò)程中因為進(jìn)樣的流失而導致鬼峰。
檢測器的檢查——必須確認檢測器處于良好的工作狀態(tài),尤其是FID,請經(jīng)常清洗火焰噴嘴。檢查檢測器的氣體流速,不適當的載氣流速都會(huì )降低靈敏度和柱效。