氣相色譜儀是實(shí)驗室常用的分析儀器。它被廣泛地應用于許多領(lǐng)域。那么，在進(jìn)行氣相色譜儀分析時(shí)，如何確定樣品的穩定性和準確度呢？  

除氣相色譜儀的性能外，操作程序正確，樣品準備充分，還需要考慮以下問(wèn)題：  

(1)、進(jìn)樣口溫度色譜儀進(jìn)樣溫度的設定在進(jìn)樣時(shí)略有降低，因為當樣品不分離時(shí)，樣品在汽化室停留時(shí)間較長(cháng)，汽化速率稍慢，不會(huì )影響分離效果。溶劑聚焦和/或固定相聚焦也可以彌補汽化慢的問(wèn)題。然而，噴油口的低溫極限可以保證待測試的元件在不瞬間分離時(shí)*汽化。否則，過(guò)低的注入溫度會(huì )導致高沸點(diǎn)組分的損失，從而影響分析的靈敏度和組分的重現性。當然，過(guò)高的溫度會(huì )導致樣品分解。因此，應根據樣品的具體情況對樣品的進(jìn)口溫度進(jìn)行優(yōu)化。在改變氣相色譜儀進(jìn)樣口溫度時(shí)，必須重新優(yōu)化瞬時(shí)無(wú)流量時(shí)間的設定。  

(2)、探測器的溫度比取樣器高20℃~30℃。  

(3)、柱溫的選擇有利于組分的分離，但當溫度過(guò)低時(shí)，組分在柱內可能發(fā)生凝聚或傳質(zhì)阻力增大，導致色譜峰的膨脹，甚至色譜峰的尾隨。柱溫高有利于傳質(zhì)。但當柱溫過(guò)高時(shí)，分布系數變小，不利于分析。結果表明，最佳柱溫等于樣品的平均沸點(diǎn)，或高于平均沸點(diǎn)10℃。  

(4)、為了減小初始光譜帶寬，非分流注入的載氣速度應較高，上限應基于分離度。導流出口流量(開(kāi)啟導流閥后)一般為30～60mL/min,只要導流閥開(kāi)啟時(shí)間設置正確,導流出口流量在該范圍內的變化對分析結果影響不大。  

(5)、樣品的采樣速度和數量的樣本數量一般不超過(guò)2μL。大量的樣本應選用大量襯,否則會(huì )出現樣本流落后。注射速度應該更快,最好自動(dòng)取樣器。如果使用手動(dòng)采樣,采樣速度再現性會(huì )影響氣相色譜儀分析結果。  

(6)、瞬時(shí)非分流時(shí)間的確定方法如前所述，瞬時(shí)非分流時(shí)間(又稱(chēng)分離延遲時(shí)間、溶劑吹氣時(shí)間)的確定取決于樣品和溶劑的性質(zhì)、內襯管的體積、進(jìn)樣量、注入速度和載氣速度。因此，應在確定所有剩余條件后確定時(shí)間。  

測定氣相色譜儀實(shí)驗的簡(jiǎn)單方法：  

1、設置較長(cháng)的時(shí)間(90~120s)，以確保所有樣品組分進(jìn)入色譜柱。  

2、對樣品進(jìn)行分析后，以峰面積(k值應大于5)為測定指標，峰面積值為進(jìn)色譜柱樣品的100%。然后逐步縮短注射時(shí)間(70，50，30)，計算不同溶劑吹氣時(shí)間下同一組分的峰面積與第一次分析峰面積的比值，直至峰面積小于0.95。在這個(gè)時(shí)候，時(shí)間是最短的。  

3、同一組分的峰面積可達第一次分析峰面積的95~99%，吹煉時(shí)間為最佳條件。對于高沸點(diǎn)樣品的分析，延長(cháng)非轉移時(shí)間有助于提高氣相色譜的靈敏度。對于低沸點(diǎn)樣品的分析，必須盡可能地縮短非分流時(shí)間，消除溶劑尾跡，以保證分析的準確性。對于熱不穩定化合物，最好采用冷柱注射技術(shù)。