Waters TQD液質(zhì)聯(lián)用儀以液相色譜作為分離系統，質(zhì)譜為檢測系統。液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)具有分析范圍廣、分離能力強、分析結果可靠、檢測限低等優(yōu)點(diǎn)，目前廣泛應用于生化分析、天然產(chǎn)物分析、藥物和保健食品分析等領(lǐng)域。
Waters TQD液質(zhì)聯(lián)用儀的常見(jiàn)問(wèn)題及應對方法：
01、基線(xiàn)有雜峰，且難以消除
可能的原因：LC-MS被污染了
故障排除及解決方案：
a：雜質(zhì)離子大部分來(lái)自于流動(dòng)相，任何廠(chǎng)家、任何純度的試劑都可能帶有雜質(zhì)離子，因此可以考慮用不同批次、不同品牌的試劑作為流動(dòng)相進(jìn)行排除。另外，在使用過(guò)程中，流動(dòng)相不能使用多天，需要定期更換。
b：出口閥、液相管路等中殘留雜質(zhì)，可以不接色譜柱，使用不高于60℃的純水或有機溶劑依次Purge每個(gè)通道，然后沖洗整個(gè)系統，對出口閥和管路中可能存在的鹽等雜質(zhì)具有較好的沖洗效果。
c：內部濾芯使用一段時(shí)間后容易受到污染，因此可以嘗試更換LC和MS系統的在線(xiàn)過(guò)濾器濾芯，以及清洗ESI離子源，更換ESI霧化器噴針。
02、靈敏度下降
可能的原因：方法建立不準確，流動(dòng)相和樣品存在差異，流動(dòng)相變質(zhì)等
故障排除及解決方案：
a：確定故障側。液質(zhì)系統一般會(huì )配備紫外檢測器，將LC連接紫外部分做檢測，若UV檢測結果正常，則問(wèn)題一般在MS側；如UV檢測結果中未明確顯示峰值，則問(wèn)題應在LC側。LC側影響靈敏度的主要是流動(dòng)相污染或改變，以及樣品進(jìn)樣量。樣品注射器有氣泡、進(jìn)樣針堵、液相管路有漏液都會(huì )影響靈敏度。
b：性能檢測。流動(dòng)注射標準品(即標準性能檢查溶液)進(jìn)質(zhì)譜，檢查質(zhì)譜峰的峰高、半峰寬、峰位置。性能檢查能快速確定質(zhì)譜儀是否存在峰響應強度、分辨率或質(zhì)量準確度方面的問(wèn)題。峰強下降可能跟離子源污染、毛細管污染或堵塞、質(zhì)譜真空度不夠有關(guān)。分辨率設置過(guò)高，質(zhì)量數漂移會(huì )影響目標質(zhì)量離子檢測強度。
c：質(zhì)譜離子源。質(zhì)譜離子源是最易污染的區域，大量的或過(guò)濃的樣品分析，會(huì )導致在錐孔處污染物的堆積和離子源通道離子轟擊的沉積物留痕，結果均會(huì )造成離子傳輸效率下降，從而儀器靈敏度下降，因此必須定期清洗離子源，慮到污染的可能性順序，清洗順序依次是一級錐孔及錐孔套、離子源塊、離子透鏡。
03、無(wú)峰
保證毛細管電壓正常；保證LC/MSD檢測器壓力值在正常范圍；保證LC/MSD調諧正常；檢查干燥氣流量和溫度是否正常。
04、信號低
檢查溶液化學(xué)性質(zhì)，確定溶劑是否合適；保證LC/MSD調諧正常；檢查霧化器條件；檢查毛細管有無(wú)污染和損壞。
05、霧化器出口是小液滴而不是噴霧
檢查霧化器中針頭的位置；確保霧化氣壓的設定足夠高以氣化流動(dòng)相；檢查霧化器末端是否損壞。
06、高質(zhì)譜噪音
檢查霧化器是否損壞或放置是否得當；保證干燥用氣流和溫度對溶劑流動(dòng)是正確的；保證溶劑*脫氣；保證LC反壓穩定。
