在進(jìn)行氣相色譜分析時(shí),氣相色譜柱的選擇是至關(guān)重要的。不僅要考慮被測組分的性質(zhì),實(shí)驗條件例如柱溫、柱壓的高低,還應注意和檢測器的性能相匹配。色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其好的性能和延長(cháng)使用壽命。正確的安裝請參考以下步驟:
1、檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
2、將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平
3、將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能大可能地保證試驗結果的重現性。通常來(lái)說(shuō),色譜柱的入口應保持在進(jìn)樣口的中下部,當進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊*插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。避免用力彎曲擠壓毛細管柱,并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手擰不動(dòng)了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝,不僅會(huì )引起裝置的泄漏,而且有可能對色譜柱造成損壞。
4、接通載氣當色譜柱與進(jìn)樣口接好后,通載氣, 調節柱前壓以得到合適的載氣流速。
5、將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時(shí),應該將柱子與檢測器斷開(kāi),這樣檢測器可能會(huì )更快達到穩定。
6、確定載氣流量,再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意:如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱,會(huì )快速且損壞色譜柱。
7、色譜柱的老化色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。