島津2010氣相色譜出現的故障很多,比如基線(xiàn)問(wèn)題、出峰問(wèn)題、氣流問(wèn)題等,常見(jiàn)問(wèn)題在論壇或書(shū)上都可以找到解決方法,做了十幾年的操作人員,自認為身經(jīng)百戰,可是近一段時(shí)間出現的幾個(gè)奇葩故障,還從未見(jiàn)過(guò),寫(xiě)出來(lái)給大家提供解決問(wèn)題的思路吧。
島津2010氣相色譜出現的故障:
1、ECD出倒峰
ECD檢測器,做蔬菜中農殘檢測,一百個(gè)樣品,放進(jìn)樣盤(pán)上進(jìn)樣,進(jìn)了幾個(gè)樣品后,發(fā)現氮氣瓶里壓力在3Mpa左右,更換新的氮氣瓶,壓力在13Mpa,繼續連夜進(jìn)樣,早上來(lái)了一看,溶劑出倒峰,樣品出倒峰,基線(xiàn)在零以下,小雜峰也全部頭向下。
出倒峰應該是極性接錯,可是只換了氮氣,哪也沒(méi)動(dòng),如果是氮氣純度不好,基線(xiàn)會(huì )升高,脫水管脫氧管會(huì )瞬間失效,可是脫水管與脫氧管正常,找不到原因,只好又換了另外一瓶氮氣,進(jìn)樣溶劑峰與目標峰全部正過(guò)來(lái)了,真的是氮氣原因導致出倒峰。
2、穩壓器指針亂跳
氣相色譜儀瓦里安GC450,市電接UPS,UPS出來(lái)接穩壓器,氣相接穩壓器上,穩壓器是Z品牌5KV用了近十年,前兩天發(fā)現穩壓器指針亂跳,晚上UPS、氣相、穩壓器全部斷電,判斷是穩壓器壞了,購買(mǎi)新的Z品牌穩壓器,安上后指針正常。
但是一開(kāi)氣相,指針亂跳,與Z廠(chǎng)家聯(lián)系,認為氣相2300VA,應該買(mǎi)10KV的穩壓器,把這臺穩壓器退掉,買(mǎi)了10KV穩壓器,安上后指針正常,但一開(kāi)氣相,指針亂跳,穩壓器咔咔響,氣相啟動(dòng)后,指針還是一直來(lái)回跳,與廠(chǎng)家聯(lián)系,說(shuō)可以換一臺穩壓器。
現在說(shuō)不清是UPS,還是穩壓器出問(wèn)題,只好把氣相直接接市電上,開(kāi)機正常。市電電壓在220-230V,波動(dòng)不大。為何會(huì )出現這種情況,到底是穩壓器質(zhì)量問(wèn)題,還是UPS出了問(wèn)題,請高手回答。
3、萬(wàn)馬奔騰與波浪起伏的基線(xiàn)
3.1切柱端
用新柱子DB1701(30m*0.25m*0.25m)調節tick-tock值,調好后進(jìn)標液,峰尖銳,分離度好,卸下新柱子,換上同樣型號老柱子,這根柱子用了兩年,有些標液已經(jīng)不出峰了,這次再試試,不行就廢棄了,換上后基線(xiàn)在200mv左右,上下波動(dòng)很大,難道換一次柱子要重調一次tick-tock值,這也太麻煩了吧,咨詢(xún)天美工程師,可能是老柱子污染嚴重,切一米或兩米試試,切兩米有點(diǎn)心疼,切了一米,進(jìn)丙酮后,基線(xiàn)在-100∽60mv之間波動(dòng),還是不行,忽然想起30米柱子切掉一米后,還剩29米,是不是應該在柱子規格的設定上進(jìn)行修改,在儀器屏幕上進(jìn)行設定,柱子30米長(cháng)度改為29米,再進(jìn)丙酮,基線(xiàn)正常。
3.2換柱子
用新柱子換下舊柱子,進(jìn)丙酮,基線(xiàn)在零以下,成不規則波浪狀,進(jìn)混標,基線(xiàn)還在零以下,出不規則峰,分不出哪是峰,懷疑是進(jìn)樣墊、石墨墊漏氣,更換進(jìn)樣墊、石墨墊后,問(wèn)題沒(méi)有解決。
檢查色譜條件,程序升溫、氣流、溫度等,都與平常無(wú)異,翻看所記的筆記,前幾天換舊柱子,柱子尺寸上設定為29米,換了新柱子后,設定柱長(cháng)改成30米,基線(xiàn)與標液出峰正常。
4、基線(xiàn)噪聲大或出負峰
色譜柱接進(jìn)樣口、檢測器端的石墨墊,時(shí)間長(cháng)了會(huì )有破損現象,會(huì )出現漏氣,前進(jìn)樣口石墨墊破損,峰面積會(huì )減少,檢測器端石墨墊破損,在圖譜上明顯的特征是進(jìn)溶劑,基線(xiàn)噪音大,進(jìn)標液有負峰,解決時(shí)可更換石墨墊。