氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù),對多組分的復雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€定且沸點(diǎn)不超過(guò)500°C的有機物,如揮發(fā)性有機物、有機氯、有機磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。
氣相色譜儀的種類(lèi)繁多,功能各異,但其基本結構相似。氣相色譜儀一般由氣路系統、進(jìn)樣系統、分離系統(色譜柱系統)、檢測及溫控系統、記錄系統組成。
1.氣路系統
氣路系統包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,是一個(gè)載氣連續運行的密閉管路系統。通過(guò)該系統可以獲得純凈的、流速穩定的載氣。它的氣密性、流量測量的準確性及載氣流速的穩定性,都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。
氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣,純度要求99%以上,化學(xué)惰性好,不與有關(guān)物質(zhì)反應。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。
2.進(jìn)樣系統
(1)進(jìn)樣器:根據試樣的狀態(tài)不同,采用不同的進(jìn)樣器。液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當試劑中,然后用微量注射器進(jìn)樣
(2)氣化室:氣化室一般由一根不銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解,因此要求氣化室熱容量大,無(wú)催化效應。
(3)加熱系統:用以保證試樣氣化,其作用是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化,然后快速定量地轉入到色譜柱中。
3.分離系統
分離系統是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個(gè)組分分離開(kāi)來(lái)。分離系統由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類(lèi):填充柱和毛細管柱(開(kāi)管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長(cháng)、柱徑和柱形有關(guān)外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。
4.檢測系統
檢測器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量(含量)轉變成易被測量的電信號(如電壓、電流等),并進(jìn)行信號處理的一種裝置,是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數模轉換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)檢測器,按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化,轉化成相應電信號,經(jīng)放大后記錄和顯示,繪出色譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器最終分析結果的準確性。